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吹掃捕集法從理論上講，是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來(lái)困難，并且水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬滅作用。
下面就是本文的重點(diǎn)，吹掃捕集的原理及操作步驟。
一、吹掃捕集的原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)，使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。
吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，吹掃捕集氣相色譜分析法流程在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡(jiǎn)而言之，吹掃捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集-熱解吸-氣相色譜分析 。
二、吹掃捕集的操作步驟
吹掃捕集操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;
(6)進(jìn)行色譜分析。
以上就是今天給大家分享的關(guān)于吹掃捕集的功能以及運(yùn)用方法，你們學(xué)會(huì)了么?
